石墨烯/氧化铁复合材料的制备及其超级电容性能研究
1984年创刊(双月刊)
ISSN 1009-3664      CN 42-1380/TN

石墨烯/氧化铁复合材料的制备及其超级电容性能研究
作者:姚亚,徐军明 日期:2018-08-30 

石墨烯/氧化铁复合材料的制备及其超级电容性能研究
姚亚,徐军明
(杭州电子科技大学 电子信息学院,杭州 310018)
摘要:采用恒温磁力水浴搅拌法一步制备出石墨烯/氧化铁复合材料。超声法制备石墨烯为基底,DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和蒸馏水混合溶液为有机溶剂,FeCl2、无水乙酸钠为反应物。本文主要研究FeCl2添加量对制备石墨烯/氧化铁复合材料微观结构和超级电容性能的影响。研究结果表明:在100mg氯化亚铁添加量条件下制备出的石墨烯/氧化铁复合材料展现出最佳超级电容性能,2A/g电流密度下比容量高达727F/g。
关键字:超级电容器,石墨烯,氧化铁,复合材料
Research on preparation and properties of carbon material/iron oxide composites for supercapacitors
YAO Ya, XU Jun-Ming
(College of Electronic Information, Hangzhou Dianzi University, Hangzhou 310018, China)
Abstract: The graphene/iron oxide composites were prepared by chemical bath method under constant temperature. The graphene was prepared by ultrasonic method as a substrate, the mixed solution of DMF and distilled water was used as the organic solvent, and FeCl2 and anhydrous sodium acetate were used as the reactants. The effect of the FeCl2 ratio on the electrochemical properties of graphene/iron oxide composites as supercapacitor was studied in this paper. The results show that the graphene/iron oxide composites prepared with 100mg FeCl2 exhibits the best supercapacitor performance. Specific capacitance of 727F/g could be delivered at a current density of 2A/g.
Keywords: Supercapacitor, graphene, iron oxide, composites
0引言
氧化铁理论比容量高,但导电性较差;石墨烯比表面积大,导电率高。将氧化铁与石墨烯进行复合,制备出石墨烯/氧化铁复合材料,不仅能有效避免纳米材料的团聚,还可以同时发挥两者的优势。Raut[1]在不锈钢基底上合成出Fe2O3/NWCNTs复合材料,Fe2O3纳米颗粒粒径小于10nm,均匀生长在NWCNTs表面,在5mV/s扫描速率下比容量达到431F/g。Cheng[2]制备出一种柔性Fe2O3/CNT电极材料,在5mV/s扫描速率下比容量可以达到296.3F/g。Yang[3]使用自组装法制备出非晶多孔结构Fe2O3/Graphene复合材料,在3A/g电流密度下比容量达到306.9F/g。本文主要研究氯化亚铁添加量对制备石墨烯/氧化铁复合材料的影响,在90℃水浴温度、300 r/min磁力搅拌速度、2h反应时间条件下,分别研究了氯化亚铁添加量为50mg、100mg、150mg、200mg的样品,标记为Fe-50, Fe-100, Fe-150, Fe-200。
1实验方法
1.1 实验材料
膨胀石墨(Graphite),N,N-二甲基甲酰胺(DMF,分析纯), 蒸馏水,四水合氯化亚铁(分析纯),无水乙酸钠(分析纯)。
1.2 复合材料的制备
DMF(8mL)和蒸馏水(2mL)形成混合溶剂,添加膨胀石墨(20mg)超声2h得到石墨烯溶液;向石墨烯溶液中添加200mg醋酸钠和100mg氯化亚铁,磁力搅拌10min后移至恒温磁力搅拌水浴锅中,在90℃水浴温度下,以300 r/min速度反应2h,结束后使用酒精、蒸馏水各离心清洗3次, 60 ℃烘干得到石墨烯/氧化铁复合材料。
1.3 复合材料微结构表征和超级电容性能测试
使用扫描电子显微镜对复合材料微结构进行分析;使用电化学工作站对复合材料循环伏安(CV)、恒流充放电(GCD)、倍率性能等超级电容性能进行测试。
2结果和分析
图1是在90℃水浴温度、300 r/min搅拌速度、2h反应时间条件下,不同氯化亚铁添加量制备石墨烯/氧化铁复合材料SEM图。

图1 不同氯化亚铁添加量制备的石墨烯/氧化铁复合材料SEM图(Fe-50:低倍(A),高倍(B); Fe-100:低倍(C),高倍(D); Fe-150:低倍(E),高倍(F); Fe-200:低倍(G),高倍(H))
图1A、B是Fe-50样品的低倍、高倍SEM图,可以看到石墨烯表面没有完全被氧化铁纳米颗粒所包覆,这是由于氯化亚铁添加量不足,导致生长包覆在石墨烯表面的氧化铁纳米颗粒数量较少。图1C、D是Fe-100样品的低倍、高倍SEM图,如图所示,石墨烯表面已经完全被氧化铁纳米颗粒所包覆,这是由于当氯化亚铁添加量增加到100mg时,在复合材料制备过程中能够生长出数量足够的氧化铁纳米颗粒,从而能够完全包覆石墨烯的表面。图1E、F是Fe-150样品的低倍、高倍SEM图,可以看出,当氯化亚铁添加量增加到150mg时,石墨烯表面虽然被氧化铁纳米颗粒平整地所包覆,但是氧化铁纳米颗粒团聚现象已经比较严重,这是由于过多的氯化亚铁添加量增,导致在复合材料制备过程中生长出了数

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